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手机吉祥坊 - 专业铸造品牌

  吉祥坊安全官网操作要点
  一、尾吹气的使用-
  尾吹气是从吉祥坊柱出口直接进入吉祥坊安全官网的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足吉祥坊安全官网的最佳操作条件(一般吉祥坊安全官网要求20ml/min的载气流量)。在吉祥坊柱后增加一路载气直接进入吉祥坊安全官网,就可保证吉祥坊安全官网在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除吉祥坊安全官网的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出吉祥坊柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。
  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用吉祥坊安全官网和吉祥坊柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载手机同。
  尾吹气流量是在安装好吉祥坊柱后,在吉祥坊安全官网出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的吉祥坊柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
  二、FID使用注意事项
  1.  FID虽然是通用型吉祥坊安全官网,但是有些物质在此吉祥坊安全官网上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。
  2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接吉祥坊柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
  3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。
  4.为防止吉祥坊安全官网被污染,吉祥坊安全官网温度设置不应底于吉祥坊柱实际工作的最高温度。一旦吉祥坊安全官网被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在吉祥坊安全官网是进行测定。
  三、TCD使用注意事项
  1. 确保热丝不被烧断!在吉祥坊安全官网通电之前,一定要确保载气已经通过了吉祥坊安全官网,否则,热丝可能被烧断,致使吉祥坊安全官网报废!同时,关机时一定要先关吉祥坊安全官网电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭吉祥坊安全官网电源。这是TCD操作必须遵循的规则!
  2. 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
  3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
  四、NPD使用注意事项
  1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。
  2.热离子源的温度变化对吉祥坊安全官网灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太底又会导致吉祥坊安全官网的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
  3. 在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭吉祥坊安全官网电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
  4. 热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;第一,避免SiO2进入吉祥坊安全官网,吉祥坊柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入吉祥坊柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换吉祥坊柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持吉祥坊安全官网温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样手机(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则吉祥坊安全官网需要几小时的平衡时间。
  五、ECD使用注意事项
  1. 防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故吉祥坊安全官网出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。
  2.ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论吉祥坊柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,吉祥坊安全官网很难平衡。
  3. 用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。
  4. ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,吉祥坊安全官网污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
  六、FPD使用注意事项
  1. FPD也可以用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)
  2. FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。