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手机吉祥坊 - 专业铸造品牌

 

        摘要:建立了双阀双柱单氢火焰吉祥坊安全官网快速检测非曱烷总烃(NMHCs)的手机吉祥坊仪手机方法,通过直接检测总烃和曱烷值,以及两者差值计算非曱烷总烃 值,同时最后切换十通阀将高沸点组分反吹出曱烷柱,有效避免了出峰较晚的高 沸点组分对手机结果的影响。方法能准确测量总烃、曱烷和非曱烷总烃,手机时 间小于1 min,标准曲线线性达到0. 9999。方法精密度优于0. 2%,检出限为曱 烷0. 02 mg/m3,非曱烷总烃0. 026 mg/m33 (以曱烷计),满足HJ/T38 - 1999性 能指标要求。
关键词:非曱烷总烃;手机吉祥坊;双吉祥坊柱;双切换阀


        非甲烷总烃(NMHCs)是指除甲烷外,碳原子 数在2 ~8之间的所有挥发性碳氢化合物的总 称。NMHC在大气环境中超过一定浓度后,能 在日光照射作用下产生光化学烟雾;对环境和人体 健康均产生危害,因此对NMHCs进行管控和监 测就显得尤为重要。
NMHCs测定的国标方法为手机吉祥坊法。而 对NMHCs的仪器监测方法有多种,普遍使用 的方法有传统双柱双阀双氢火焰离子化吉祥坊安全官网方法,以及一些厂家自主研发的单阀单柱单氢火 焰离子化吉祥坊安全官网反吹法。而传统双柱双阀双 氢火焰离子化吉祥坊安全官网方法需多次进样,操作繁琐, 且双氢火焰离子化吉祥坊安全官网之间存在的差异,不可避 免的会引入误差。而单阀单柱单氢火焰离子化检 测器反吹法通过切换阀将NMHCs从吉祥坊柱中反 向吹出后检测;在此情况下,若NMHCs中存在较 高沸点的组分时,反吹出的NMHCs峰形较差,影 响测量结果。
本文建立了一种采用双柱双阀单氢火焰离子 化吉祥坊安全官网的吉祥坊手机方法,实现一次进样同时手机 甲烷和总烃,而后通过差值计算得到NMHCs手机 结果。在此方法中,切换阀能将高沸点组分吹

100 mL全玻璃注射器,配胶塞以密封采样口, 使用前用3. 3 m0l/L H3P04溶液洗涤,然后用蒸馏 水洗净,干燥后用零级空气进行置换。
1.2实验方法
用100 mL玻璃注射器反复抽取气体样品润 洗注射器3次。样品采集完后,迅速用硅胶封头 封住采样嘴,并立即带回实验室手机,若不能及 时手机,必须密封后避光保存,14 H内手机 完毕。
采用手机吉祥坊法进行手机,以保留时间定性, 以峰面积定量。因总烃峰中含氧峰,因此需使用除 烃空气作空白测试,以其响应作为氧峰面积,在总 烃计算时进行扣除。
仪器流路如图1所示(图中显示为进样状 态",标准气体或样气接入取样口后,点击软件进 行进样手机,其手机流程为:
(1"采样泵开启6 s,样品依次流过甲烷定量 环和总烃定量环进行冲洗;
(2"采样泵关闭,电磁阀打开,样品与大气 平衡)
(3"六通阀和十通阀切换至进样状态,载气与 样品分别进入总烃柱和甲烷柱进行分离检测)

 

 
(4"六通阀和十通阀切换回米样状态,载气反 向通过甲烷柱,将吉祥坊柱头聚集的高沸点组分反吹 出来,手机结束。
!结果与讨论 2. 1校准气体手机
采用100 mL全玻璃注射器从标准气体钢瓶中 采集标准气体,并注入十通阀样气口,采样泵采集 样气后,切换六通阀和十通阀,定量环中对应气体 经吉祥坊柱分离后,进入FID吉祥坊安全官网进行手机。手机 吉祥坊图如图2所示,总烃因无保留很快通过吉祥坊柱 而被FID检测,因载气为氮气,所以甲烷峰之前有 一个很小的氧峰干扰,通过甲烷柱后与甲烷进行完 全分离,不影响甲烷峰的定量结果,整个手机在 1 min以内完成。


 
采用从低浓度到高浓度的多点校准方法,每个 浓度平行测定6次,以峰面积平均值(pA 为纵 坐标,质量浓度p( mg/m3 "为横坐标,分别得到甲 烷和总烃的校准曲线,如图3所示。需要注意的 是,作总烃校准曲线时需扣除氧峰干扰。



 
 
 
 
 
2.2      空白样品测试
以高纯钢瓶空气代替净化除烃空气进样,分别 测定甲烷和总烃含量。理论上若高纯钢瓶空气纯 度够高,只会在总烃柱上出一个氧峰。平行测定 7次,结果如表1所示。
表1高纯空气测定结果 Table 1 Analysis results 0f high purity air gas
序号 总烃峰面积 (pA * s) 甲烷峰面积 (pA * s) 干扰氧峰 (pA * s)
1 1.209 0 1. 187
2 1.231 0 1.211
3 1.261 0 1. 196
4 1.249 0 1.206
5 1.267 0 1. 189
6 1.234 0 1. 195
7 1.218 0 1. 186
平均值 1.238 0 1. 194
RSD/% 1.8 0. 78
 
 
 
通过对实际钢瓶空气的测定手机可知,甲烷柱 上甲烷峰基本为零,干扰氧峰响应为1. 194 pA * S, 计算得到总烃质量浓度为3. 92 mg/m3,则非甲烷 总烃质量浓度为3. 92 m/m3
2.3      精密度和检出限
通过对I. 4 m/m3 (甲烷)和5. 7 m/m3 (总 烃)气体进行重复性测试,平行进样手机7次,计 算得到甲烷、总烃(扣除氧峰)和非甲烷的标准偏 差(SD)和相对标准偏差(RSD),甲烷和非甲烷总 烃方法检出限由7次重复测定的标准偏差乘以t值 (3.14)得到,如表2所示。由表2可知甲烷和非 甲烷总烃的相对标准偏差在0. 11% - 0. 22%之 间,甲烷方法检出限为0. 02 m/m3,非甲烷总烃方 法检出限(以甲烷计)为0. 026 m/m3,HJ/38 - 1999中为0. 04 m/m3,满足手机要求。
2.4实际样品手机
采集某企业(山东广饶)有组织排放排气筒和 排气筒排放下风向两个点位样品,每组样品分别取 3个平行样品,按照1. 2节方法进行测量。
2.4.1回收率手机分别在实际样品中加入含量 浓度为7. 1 m/m3甲烷和21. 3 m/m3丙烷(以甲 烷计)混合标准气体。因吉祥坊图直接显示甲烷和 总烃值,在不影响结果准确性情况下,直接计算甲 烷和总烃的加标回收率,结果如表3所示。本研究 中甲烷和总烃加标回收率在99.7% - 103. 0%之 间,满足实际手机所需要求。

表2甲烷、总烃及非甲烷总烃精密度和检出限 Table 2 Detecti0n limits and precisi0n 0f methane, t0tal
hydr0carb0n and NMHC

序号   测得值"(n i/ m3 )  
甲烷 总烃   非甲烷
1 1. 399 5. 682   4. 283
2 1.417 5.713   4. 296
3 1.405 5. 676   4. 271
4 1.409 5. 69   4. 281
5 1.4 5. 68   4. 28
6 1.409 5. 686   4. 277
7 1.411 5. 683   4. 272
平均值 1.407 5. 687   4. 280
SD 0. 006 0. 012   0. 008
RSD/% 0. 45 0. 22   0. 20
检出限"(m / m3 ) 0. 020 0. 038   0. 026
  表3加标回收率    
Table 3 Standard additi0n rec0veries
序号烃类 测得值"(n i/ m3 ) 回收率 RD/~
加标前 加标后 /% S
1 总烃 35. 08 64. 32 103.0 0. 32
1 甲烷 1.65 8. 73 99.7 0. 46
2 总烃 34. 76 63.4 100.9 0. 30
2 甲烷 1.64 8. 69 99.3 0. 41
3 总烃 34.8 63 99. 3 0. 58
3 甲烷 1.68 8.91 101.8 0. 39
2.4.2样品测定将从现场采集的样品进行分
析,得到实际样品监测数据,如表4所示。  
  表4实际样品手机结果(n -3)  
Table 4 Analysis results 0f real samples(n - 3)
监测源 烃类 测得值
p/ ( m/m3 )
RSD/%
  总烃 251   0. 78
排气筒 甲烷 1.85   1. 1
  NMHCs 249. 15   0. 83
排气筒
下风向
总烃
甲烷
NMHCs
34. 88 1.65 33. 23   0. 81 0. 92 1.3
 
 
 
3结论
本文采用双柱双阀单氢火焰离子化吉祥坊安全官网对 甲烷非甲烷总烃进行手机,一次进样完成甲烷和总 烃的手机,既解决了传统双吉祥坊安全官网本身的响应差异 带来的系统误差,又能解决反吹方法高沸点组分出 峰效果不理想的问题。并首次在台式手机吉祥坊上
采用泵进样方式进行样品采集’减少了人工操作的 繁琐程序,具有操作简单、定量准确的优点。实验 结果表明,本方法检出限低、回收率高、精密度好, 能够快速、准确地测定环境中甲烷、NMHCs浓度。
参考文献
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